化学化工技术研究与工业生产中的关键     DATE: 2019-11-02 13:33

化学化工技术研究

  在化学化工领域,无论是面对技术研究问题,还是面对工业生产问题,有些人,特别是涉世不深的“菜鸟”,总会表现的不知所措,搞不清问题的来龙去脉。其实,只要把控好化学化工中的关键“三要素”,当面对突如其来的问题时,就会泰然处之,甚至迎刃而解。个人认为,化学化工中的关键“三要素”是指物料性质、设备选择和人员操作。为方便大家更深入地理解“三要素”的重要性,特结合工作中的实例进行阐述。

  1 化工物料

  如果把化学化工中的技术研究或工业生产比作是一部电影,那么化工物料就是电影中形形色色的角色。主原料是主角,辅料是配角。如果想拍出一部好的电影,导演就必须对演员的演技和品行深入了解。同样的,要想做好技术研究和工业生产,研究员和生产从业者就必须对用到的每一种物料的性质有入木三分的了解。只有这样,才能通晓如何对物料进行操作;只有这样,才能保证技术研究和工业生产的安全;只有这样,才能获得期望的结果。

  先说一个自己记忆犹新的例子。在“菜鸟”时期,当时在做一个酸性催化反应。刚开始的时候,用的是吡啶盐酸盐作催化剂。在该条件下,需要高温反应,并且反应时间很长。在一次上夜班的半夜时分,熬过“奇困期”,突发奇想,不自觉地尝试用对甲苯磺酸作催化剂。见证奇迹的时刻很快到来。当等量的对甲苯磺酸刚刚加入,物料剧烈升温,固体物料迅速溶清,无色物料迅速变黑。见状,心中深感不妙。迅雷不及掩耳之势,赶紧拉上通风橱,提起灭火器。还好,命大,物料没有喷、反应没有炸。事后分析,自己忽略了炔化物辅料可以在对甲苯磺酸的作用下发生剧烈的聚合反应。如果自己详细了解物料性质,那么就不会发生想起后怕的事情。虽然最终成功,但是每当想起那晚的情形,还是不自觉的腿软。

  再说一个有些无知的事情。当时是在做一个碱性亲核反应,亲核试剂是甲醇钠,反应溶剂是DMSO。DMSO沸点高、不易回收,于是呢,出于绿色环保的角度出发,就想着把DMSO给换掉,可是绕了一大圈,反应效果都很差,有的甚至不反应。百思不得其解,就去查阅资料了,原来甲醇钠在DMSO中,可以使其亲核能力提高几个数量级。不得已,就接受了DMSO作为反应溶剂。如果一开始的时候就知道这一知识点,那么就不用做那些无用功了。

  还有一次,做一个卤化反应。刚开始的时候,采用氯代反应,效果不好。就考虑溴代试试,但是实验室除了液溴也没有NBS之类的溴代试剂。由于溶剂是丙酮,想直接否掉该想法。但是呢,还不死心。于是,就试着向丙酮中滴加几滴液溴,观察效果。就在液溴与丙酮接触的一霎那,“嗖”的一声,容器中空空如也。终于见识了丙酮与液溴反应的剧烈程度。试想,如果不知道丙酮与液溴的这种关系,冒然向丙酮中加入液溴,后果可想而知。

  不论是从安全角度考虑,还是从工作效率考虑,抑或是从成本角度考虑,技术研究人员和工业生产从业人员必须对物料性质了如指掌。

  2 设备选择

  实验室中,主要有反应瓶、搅拌器、蒸发仪、冷肼、油浴锅、色谱仪和光谱仪等实验设备。车间生产主要有反应釜、制冷机、离心机、板框和双锥等生产设备。在技术研究和工业生产中,每一种设备的选择都会影响着研究和生产的结果。

  有一次,在做一个低温反应的时候,反应效果很好,沾沾自喜。某一天,新购的冷肼进入实验室。总觉得新设备好用,立马启用。可是一连几批反应异常,不是杂质大就是反应不彻底。细究原因,原来,新购的冷肼精密度太差,上下浮动达到15度。而原来的冷肼上下浮动仅仅5度。可见,新的不一定是好的,适合的才是最好的,一定不要被华丽的外表而迷惑。

  在车间试车的时候,有一步反应是固-液反应,后处理需在四氢呋喃和水中析料。连续两批,该步反应一切正常,放松了警惕。到第三批的时候,反应液检测反应完全,可是成品中原料占有15%。当时傻眼了,摊上麻烦了。可是,一切得迎难而上啊,必须找寻问题根源。在第四批的时候,发现反应液特稠,反应现象不正常,仔细观察发现四氢呋喃加入量远远不足。四氢呋喃流量计校正后,四氢呋喃实际加入量少了30%。原来是流量计质量太差,忽然不准了。这种质量真是让人瞠目结舌。所以呢,一定要多长个心眼儿,多多观察现象,及时避免损失,防患于未然。

  另一次车间试车的时候,有一步反应第一次投产。离心机固液分离时,问题来了,液体分离不出去。高速、低速什么的都试了,毫无效果,延长时间也一无所获。不得已,把离心机中的物料又放回反应釜中。在车间人员眼巴巴地等着如何处理时,急中生智,借用其他车间的板框压滤机,实现了完美分离。追究原因,那就是当时设备选择时太过于想当然了。此事过后,又一次意识到,设备的选型是多么重要。

  可见,设备选择同样会严重影响技术研究和工业生产的结果。设备选择不合理,会让技术研究的结果差之千里,也会给工业生产带来严重损失。

  3 人员操作

  人员操作这个因素是最不稳定也最不可靠的因素。物料和设备是死的,只要选择对了就好。而人是活的,是有情绪波动的因素,开心和悲伤时候的工作状态是完全不一样的。人不是机器,存在疲劳的情况。另外每个人的认知情况不一、理解程度不一,导致操作出现差异。人员操作是最难控制的因素,也是必须控制的因素。否则,人员操作会给技术研究和工业生产带来麻烦,甚至是毁灭性的打击。

  先说个最简单的例子。某次中试前的三批小试稳定性试验。课题组来了新人,觉得很简单的操作,就让新人按照工艺单照本宣科。可是,奇怪的是,这位新人怎么也重复不出正常小试结果。后来,新人操作,我看着。发现在降温的时候,他直接用液氮快速降温。而我之前做的时候都是缓慢降温。快速降温就会导致大量水分和空气进入反应体系,从而导致反应体系中的格式试剂水解掉,从而重复不出我的小试结果。

  说一个搞笑的试车故事。某天早晨接到车间电话,说某步试车离心后没有发现固体物料,并且母液已经打走了。顿时惊掉了下巴,心慌了。近百万元呢,不能说没就没了啊。询问操作工人,一口咬定完全按规程操作,不会有问题。并且还提出工艺有问题的疑问。心立马沉了下来,物料没问题,操作没问题,难道工艺真的有问题?冷静下来,细细思考,相信自己的工艺绝对没问题。要求车间把每个设备都检查一遍,结果反应液原封不动的在反应釜中,根本就没有放进析晶釜中,在场的人员都傻眼了,什么操作水平啊,心中自明。

  还有一次,正常生产的某车间负责人前来求救,说物料上的保护基已经完全水解掉,能不能补救。我坚定的说不能啊。烯醇已经转化为酮了,来不及了啊,并且直接怀疑物料遇见酸了。车间说不可能啊,我也认为是该不可能的,反应体系中那么多的碱。就让车间人员自己查找原因去了,找找哪里有见酸的可能。后来得知,某操作人员把备用的盐酸水当作盐溶液给加进去了,众人苦笑,白白损失啊。

  人员操作是最不稳定的因素。很多生产事故甚至安全事故,95%以上都是人为因素造成的。因此,人员操作是重中之重,必须严格要求,重点培训。这样,才能使技术研究和工业生产节节攀升。

  总之,当技术研究和工业生产中出现了问题,如果紧紧把握物料性质、设备选择和人员操作这关键“三要素”,诸多问题就会迎刃而解。这关键“三要素”不仅适用于化学化工领域,其他领域也是一样。